1.空分法 采用全低壓流程,首先清除空氣中灰塵和機(jī)械雜質(zhì),然后在壓縮機(jī)中壓縮氮?dú)?/strong>,清除壓縮空氣中二氧化碳,干燥壓縮空氣,經(jīng)液化、精餾,分離成氧和氮?dú)?/strong>。氮?dú)?/strong>貯藏在氮?dú)?/strong>柜;液氮送入貯槽,壓縮的氮?dú)?/strong>充填氮?dú)?/strong>瓶中。
圖XV-1 NaN3分解裝置 利用活性銅提純氮?dú)?/strong>裝置
2.在如圖所示的裝置中,向長(zhǎng)為40cm,直徑為2cm的玻璃制分解管中裝填數(shù)毫米厚硫化氫檢測(cè)儀,經(jīng)重結(jié)晶并干燥的NaN3。磨口接頭用濕布包裹使之冷卻。用高真空泵將整個(gè)裝置抽成真空,在保持真空下進(jìn)行加熱干燥。但裝有NaN3的那根玻璃管不能加熱到NaN3分解的溫度。用高頻真空檢漏器檢測(cè)系統(tǒng)是否漏氣。這樣做之后,用火焰均勻地加熱管1。關(guān)閉活塞3氮?dú)?/strong>,從一頭依序?qū)aN3加熱至開(kāi)始分解。加熱一段時(shí)間后停止加熱,關(guān)閉活塞4和5,打開(kāi)活塞3后,當(dāng)確定壓力計(jì)6的壓力在增加,說(shuō)明氣體還在繼續(xù)生成,當(dāng)壓力增加緩慢時(shí),應(yīng)再加熱。如此繼續(xù)操作直到在壓力計(jì)上可以看到燒瓶中有了一些壓力甲醇檢測(cè)儀,制取了足夠量的氣體為止。當(dāng)鈉的細(xì)塵在燒瓶7中落下后,就可讓氣體進(jìn)入燒瓶8。不要用玻璃棉來(lái)?yè)踝♀c的細(xì)塵。此操作不會(huì)有爆炸的危險(xiǎn),因?yàn)榧词箟毫ν蝗辉黾樱顗牡慕Y(jié)果也只不過(guò)是在2處將磨口沖開(kāi)而已。此法制得的氮?dú)?/strong>已經(jīng)很純,無(wú)需再加純制。NaN3的分解溫度為280℃,KN3為360℃。
3.由鋼瓶氮?dú)?/strong>純制:鋼瓶氮?dú)?/strong>中的水蒸氣和CO2等雜質(zhì)可用通常的洗滌劑除去,但除去痕量的氧氣很困難。如需要高純度的氮?dú)?/strong>最好選用下述的方法:裝置如圖,將長(zhǎng)度為10m,電阻為64Ω的電熱線(xiàn)直接纏繞在一根長(zhǎng)75cm,直徑4cm的玻璃管上。利用調(diào)壓變壓器將管子內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)到約170℃。內(nèi)管的外面再套上一個(gè)玻璃管以減少熱量損失,同時(shí)試驗(yàn)時(shí)也可以觀(guān)察內(nèi)管中的現(xiàn)象。在內(nèi)管中密封填充物,然后從內(nèi)管的上面通入氫氣,確認(rèn)其中的空氣被驅(qū)凈后,即可通電加熱。把還原CuO所生成的水從活塞中放走。當(dāng)填充物全部變成暗紫色后,即可停止氫氣,通入待純制的氮?dú)?/strong>,填充物可用下列方法制得:
將120g Cu(OH)2CuCO3溶于2L濃氨水中,加入用鹽酸洗過(guò)并經(jīng)灼燒過(guò)的硅藻土420g,在水浴上蒸干。將其粉碎成3~5mm大小,在150~180℃徹底干燥至顆粒呈現(xiàn)棕色光澤。篩去細(xì)粉,得到產(chǎn)品。
圖NaN3分解裝置利用活性銅提純氮?dú)?/strong>裝置
1—加熱管;2—磨口活塞;3,4,5—活塞;6—壓力計(jì);7,8—燒瓶2將250g CuCl2·H2O(或366g CuSO4·5H2O)溶于2L水中。加入用鹽酸煮過(guò)并經(jīng)過(guò)灼燒的硅藻土250g,加熱至60℃,并在猛力攪拌下氮?dú)?/strong>,將200g NaOH溶于500mL水的60℃溶液加入,10min后,將它傾入10L蒸餾水中。放置沉降,傾去上層清液,用蒸餾水用傾析法反復(fù)洗滌多次后抽吸過(guò)濾。將濾餅在螺旋手壓機(jī)中壓成3~5mm的細(xì)條,晾至半干后切成5~10mm細(xì)段,在180℃下烘干至恒重。
高純氮一般以空氣分離裝置生產(chǎn)的氮?dú)?/strong>作為原料,通過(guò)化學(xué)法、吸附干燥法、變壓吸附法及膜分離法等凈化制成。
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