本發(fā)明涉及一種空氣中氨的快速檢測方法。
背景技術(shù):
:近年來,室內(nèi)裝修的興起及各類現(xiàn)代化生活用品的引入使室內(nèi)空氣污染日趨嚴(yán)重。室內(nèi)空氣的氣體污染主要有5種,即氨氣、甲醛、氡氣、總揮發(fā)性有機(jī)物和苯,其中氨氣的超標(biāo)率較高。空氣氨主要來自于建筑施工中使用的混凝土外加劑。特別是在冬季施工過程中,在混凝土墻體中加入尿素和氨水為主要原料的混凝土防凍劑。這些含有大量氨類物質(zhì)的外加劑在墻體中隨著溫濕度等環(huán)境因素的變化而還原成氨氣并從墻體中緩慢釋放出來,造成室內(nèi)空氣中氨的濃度大量增加。內(nèi)空氣中的氨也可來自裝飾裝修材料中的添加劑和增白劑。但是,這種污染釋放期比較快,不會(huì)在空氣中長期大量積存,對(duì)人體的危害相應(yīng)小一些。氨是一種無色且具有強(qiáng)烈刺激性臭味的氣體,比空氣輕(比重為0.5)。氨是一種堿性物質(zhì),它對(duì)所接觸的皮膚組織都有腐蝕和刺激作用氧氣報(bào)警器,可以吸收皮膚組織中的水分,使組織蛋白變性,并使組織脂肪皂化,破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)。濃度過高時(shí)除腐蝕作用外,還可通過三叉神經(jīng)末梢的反向作用而引起心臟停搏和呼吸停止。部分人長期接觸氨可能會(huì)出現(xiàn)皮膚色素沉積或手指潰瘍等癥狀;短期內(nèi)吸入大量氨氣后可出現(xiàn)流淚、咽痛、聲音嘶啞、咳嗽、痰帶血絲,胸悶、呼吸困難,可伴有頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀空氣中氨氣如何檢測儀,嚴(yán)重者可發(fā)生肺水腫、成人呼吸窘迫綜合癥,同時(shí)可能發(fā)生呼吸道刺激癥狀。
建設(shè)部和環(huán)保部門對(duì)室內(nèi)裝飾材料抽查,結(jié)果不合格率達(dá)到68%。室內(nèi)空氣污染越來越嚴(yán)重地威脅著人們的身心健康。由于室內(nèi)氨氣超標(biāo)對(duì)人體健康危害較大,目前國內(nèi)外采用的氨檢測手段主要有:分光光度法、氣相色譜法、液相色譜法、氨氣敏電極法等。這些方法靈敏度均很高,但操作比較復(fù)雜,分析儀器投入大,不適用于現(xiàn)場檢測,且每檢測一個(gè)點(diǎn)次的費(fèi)用較高。由于現(xiàn)有的國標(biāo)檢測方法采樣時(shí)間較長,且采樣完成后還需要回到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析處理,所以整個(gè)空氣氨的檢驗(yàn)過程較長。因此,研制一種簡單、快速檢測室內(nèi)氨的檢測裝置具有重大意義。目前,國內(nèi)外也有氨快速檢測的方法,如國內(nèi)的氨氣檢測管,國外的氨快速檢測儀PID(光離子化檢測器),這些方法的主要缺點(diǎn)是只能測量高濃度的氨氣,而環(huán)境空氣中氨濃度相對(duì)較低,甚至低于氨氣檢測管的檢出限。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種空氣中氨的快速檢測方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種空氣中氨的快速檢測方法,是先將空氣氣流通過裝有氨吸收液的氣泡管進(jìn)行采樣,接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10~12,然后加入顯色指示卡進(jìn)行顯色,最后將顯色指示卡與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較,測定空氣中氨的濃度。空氣氣流的流量范圍為(0.1~1.5)L/min。
氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。堿液為堿金屬氫氧化物溶液。顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。顯色指示卡的表面設(shè)有0.1~0.2mm厚的PET保護(hù)涂層。顯色指示卡的制備方法是:將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中,然后在100~120℃下干燥4~8h,再置于干燥器中冷卻12~24h,最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。顯色指示卡的制備方法中,空白顯色卡是以棉漿作為原紙,用無氨水水洗后,在100~150℃下干燥1~4h,再置于干燥器中冷卻4~8h后制成的。顯色指示卡的檢測范圍為(0~6)mg/m3,根據(jù)濃度依次分為(0~0.2)mg/m3、(0.2~0.5)mg/m3、(0.5~1.0)mg/m3、(1.0~2.0)mg/m3、(2.0~3.0)mg/m3、(3.0~4.0)mg/m3、(4.0~5.0)mg/m3和(5.0~6.0)mg/m3共8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顏色區(qū)間。標(biāo)準(zhǔn)比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上,并加入水性固色劑EG-30和防霉劑OBPA制成的。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的氨氣快速檢測方法,可以在檢測現(xiàn)場直接采樣,檢測出空氣氨的結(jié)果。通過本發(fā)明的應(yīng)用可以大大減少檢測工作量,縮短整個(gè)氨檢測的采樣及檢測時(shí)間,且可以減低空氣氨檢測成本,達(dá)到經(jīng)濟(jì)效益與環(huán)境效益的統(tǒng)一。
具體實(shí)施方式一種空氣中氨的快速檢測方法,是先將空氣氣流通過裝有氨吸收液的氣泡管進(jìn)行采樣空氣中氨氣如何檢測儀,接著加入堿液調(diào)節(jié)氨吸收液的pH為10~12空氣中氨氣如何檢測儀,然后加入顯色指示卡進(jìn)行顯色,最后將顯色指示卡與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較,測定空氣中氨的濃度。優(yōu)選的,空氣氣流的流量范圍為(0.1~1.5)L/min。優(yōu)選的,氨吸收液為0.005mol/L的硫酸。優(yōu)選的,堿液為堿金屬氫氧化物溶液;進(jìn)一步優(yōu)選的,堿液為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液的其中一種。進(jìn)一步的,顯色指示卡為含有K2[HgI4]指示劑的指示卡。進(jìn)一步的,顯色指示卡的表面設(shè)有0.1~0.2mm厚的PET保護(hù)涂層。進(jìn)一步的,顯色指示卡的制備方法是:將空白顯色卡浸泡于K2[HgI4]指示劑溶液中,然后在100~120℃下干燥4~8h,再置于干燥器中冷卻12~24h氨氣檢測儀,最后在指示卡的表面涂覆一層PET層制成。進(jìn)一步的,顯色指示卡的制備方法中,空白顯色卡是以棉漿作為原紙,用無氨水水洗后,在100~150℃下干燥1~4h,再置于干燥器中冷卻4~8h后制成的。進(jìn)一步的,K2[HgI4]指示劑溶液的主要成分為K2[HgI4]絡(luò)合物,其制備方法如下:1)取定量的蒸餾水,加入0.1mL~1mL濃度為18.4mol/L的濃硫酸,進(jìn)入全玻璃蒸餾器中重蒸餾,制得無氨水;2)稱取定量的碘化鉀,溶于無氨水中,制成0.3~0.5mol/L的碘化鉀溶液;3)稱取定量的碘化汞,溶于無氨水中,制成0.1~0.3mol/L的氯化汞溶液;4)把制備好的碘化鉀和碘化汞溶液加入到4~10mol/L的氫氧化鉀溶液中,邊滴加邊攪拌,攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為100~500r/min,直至朱紅色沉淀不再溶解為止;5)于暗處靜置24h后,抽濾,制得指示劑溶液。
進(jìn)一步的,顯色指示卡的檢測范圍為(0~6)mg/m3,根據(jù)濃度依次分為(0~0.2)mg/m3、(0.2~0.5)mg/m3、(0.5~1.0)mg/m3、(1.0~2.0)mg/m3、(2.0~3.0)mg/m3、(3.0~4.0)mg/m3、(4.0~5.0)mg/m3和(5.0~6.0)mg/m3共8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)顏色區(qū)間。標(biāo)準(zhǔn)顏色根據(jù)濃度從低到高依次呈淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深。本發(fā)明所述的標(biāo)準(zhǔn)比色卡是根據(jù)以下結(jié)果制備得到的:選取11根裝有10mL氨吸收液的大氣泡管,分別通入不同體積分?jǐn)?shù)0、0.2×10-6、0.5×10-6、1.0×10-6、1.5×10-6、2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、9×10-6、10×10-6的NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體,通氣完畢后,放入顯色指示卡,滴加2mol/L的NaOH溶液2滴,調(diào)節(jié)pH值在10~12,溶液搖勻顯色。結(jié)果顯示:當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)為0.2×10-6或更低濃度時(shí),顯色指示卡無明顯顏色表化;當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)為0.5×10-6至9×10-6時(shí),顯色指示卡的顏色依次由淺黃色、黃色、深黃色、黃棕色逐漸遞增加深;當(dāng)NH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的體積分?jǐn)?shù)大于9×10-6時(shí),顯色指示卡顏色保持黃棕色,沒有明顯加深。
進(jìn)一步的,標(biāo)準(zhǔn)比色卡是用數(shù)碼彩色印刷在原紙上,并加入水性固色劑EG-30(聚乙烯醇EG-30)和防霉劑OBPA(10,10'-氧代雙吩噁砒)制成的。標(biāo)準(zhǔn)比色卡的制作方法中,優(yōu)選的,水性固色劑的加入量占原紙的0.1~0.3wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.2wt%;優(yōu)選的,防霉劑的加入量占原紙的0.01~0.02wt%,進(jìn)一步優(yōu)選為0.012wt%;所用的原紙為本領(lǐng)域常見的制作比色卡紙張。以下通過具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實(shí)施例:一、本發(fā)明使用的儀器設(shè)備及試劑如下:本發(fā)明使用一便攜式氨檢測裝置進(jìn)行空氣中氨的快速檢測,所述的檢測裝置本體上設(shè)有恒流氣泵、氣泡管以及裝有氨氣吸收液的吸收液分裝儀。氣泡管與吸收液分裝儀分別通過支架設(shè)在本體的側(cè)部。吸收液分裝儀上設(shè)有能夠?qū)睔馕找核腿霘馀莨艿姆乓汗埽瑲馀莨苌显O(shè)有能夠?qū)⒖諝馕霘馀莨艿奈鼩饪谝约芭c恒流氣泵相連的抽氣口。通過吸收液分裝儀將氨氣吸收液注入氣泡管中,隨后通過恒流氣泵抽取空氣注入氣泡管并與其中的氨氣吸收液混合,等到空氣與氨氣吸收液充分混合后,將顯色指示卡投入氨氣吸收液中,測定空氣中氨的濃度。恒流氣泵控制空氣流量的范圍為0.1~1.5L/min,流量可調(diào)且恒定;氨氣吸收液的吸收液分裝儀為10mL;氨氣吸收液為稀硫酸,濃度c(H2SO4)為0.005mol/L;顯色指示卡的檢測范圍為0~6mg/m3。
二、本發(fā)明具體的檢測步驟如下:1、樣品采集及檢測采樣前,用一級(jí)皂膜流量計(jì)對(duì)裝置進(jìn)行流量校準(zhǔn),誤差≤5%。選取了2個(gè)有代表性的場所(場所1為某理發(fā)店,場所2為某SPA休閑中心),使用檢測裝置進(jìn)行采樣,氨氣吸收液的吸收液分裝儀釋放吸收液10mL,以0.5L/min流量采樣空氣5L。2、分析步驟按上述所述的檢測方法進(jìn)行檢測,采樣結(jié)束后,用2mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)吸收液的pH值為11,再在吸收液中加入顯色卡顯色,與標(biāo)準(zhǔn)比色板比較,讀出結(jié)果。樣品濃度測定:測定結(jié)果如下:項(xiàng)目場所1#場所2#含量(mg/m3)0.50.3對(duì)比例:上述同樣的樣品采用傳統(tǒng)的分光光度法進(jìn)行檢測對(duì)比。一、方法依據(jù)采用《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分化學(xué)污染物》GB/T18204.2-2013之8.1靛酚藍(lán)分光光度法。二、方法原理空氣中氨吸收在稀硫酸中,在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下,與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料,根據(jù)著色深淺,比色定量。三、主要儀器、設(shè)備及試劑3.1QC-2A空氣采樣器:流量范圍0.1~2L/min,流量可調(diào)且恒定。3.2大型氣泡式吸收管:有10mL刻度線,出氣口內(nèi)經(jīng)為1mm,與管底距離為3mm~5mm。
3.3具塞比色管:10mL。3.47230G可見分光光度計(jì),可測波長為697.5nm,狹縫小于20mm。3.5稀硫酸,濃度c(H2SO4)為0.005mol/L。3.6水楊酸溶液,濃度為50g/L。3.7亞硝基鐵氰化鈉,濃度為10g/L。3.8次氯酸鈉溶液,濃度c(NaClO)為0.05mol/L。3.9氨標(biāo)準(zhǔn)溶液,氨的濃度為500mg/L。3.10皂膜流量計(jì),Gilibrator-2。四、檢測步驟4.1樣品采集采樣前,用一級(jí)皂膜流量計(jì)對(duì)大氣采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn),誤差≤5%。與本發(fā)明選取同樣的2個(gè)場所,在同一時(shí)間同等條件下進(jìn)行采樣,用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量采樣5L;記錄采樣信息:現(xiàn)場檢測溫度為28.2℃,相對(duì)濕度為69%,大氣壓為101.80kPa。4.2采樣體積計(jì)算方法式(1)中:V0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;Vt――采樣體積,采樣流量與采樣時(shí)間的乘積,m3;T0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度,273K;t――采樣點(diǎn)的溫度,℃;P――采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa;P0――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓,101.3kPa。4.3分析步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的儀器型號(hào)為7230G可見分光光度計(jì),比色皿厚度10mm,測定波長697.5nm,參比溶液為無氨水溶液。
按下表繪制校準(zhǔn)曲線并用分光光度計(jì)測得的吸光度值如下:對(duì)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液含量(μg)與對(duì)應(yīng)的吸光度測量值(AX-A0)進(jìn)行線性回歸,得到回歸曲線:Y=0.0805X+0.0001,r=0.9997。(2)樣品濃度測定:測定結(jié)果如下表。項(xiàng)目現(xiàn)場空白場所1#場所2#吸光度0.0380.2170.161含量(mg/m3)——0.490.33(3)樣品平行測定:對(duì)場所1#平行采樣6次,進(jìn)行平行測定,測定結(jié)果如下表。本發(fā)明與分光光度法的傳統(tǒng)檢測方法相比,兩者所檢測的結(jié)果如下:現(xiàn)有的檢測空氣中氨的傳統(tǒng)方法——分光光度法,具有以下缺點(diǎn):a.檢測成本高,方法需要貴重分析儀器、實(shí)驗(yàn)室場地。b.樣品保存,需要在24h內(nèi)分析完成,需要考慮樣品運(yùn)輸成本及樣品保存成本,運(yùn)輸過程中樣品空白容易受污染。c.檢測時(shí)間長,樣品采集完成后需送回實(shí)驗(yàn)室分析。d.實(shí)驗(yàn)過程操作復(fù)雜,樣品分析中顯色液配置復(fù)雜,顯色時(shí)間長,為1h。e.顯色液的需經(jīng)無害化處理,容易污染環(huán)境。本發(fā)明的方法與傳統(tǒng)方法相比,具有以下優(yōu)點(diǎn):a.檢測時(shí)間短,效率高,樣品采集后及時(shí)分析得出結(jié)果,實(shí)現(xiàn)了現(xiàn)場直讀的效果,不需要樣品保存及實(shí)驗(yàn)室分析。b.檢測成本低,不需要分析儀器,主要耗材為顯色指示卡。c.采用氨氣吸收液的吸收液分裝儀,采樣現(xiàn)場定量精準(zhǔn)分裝,方便快捷,防止運(yùn)輸過程中吸收液受污染。d.便攜式氨檢測裝置現(xiàn)場采樣操作簡單,使用壽命長、維護(hù)成本低。e.顯色卡對(duì)環(huán)境污染小。f.檢測范圍廣:本發(fā)明的方法為0~6mg/m3,分光光度法檢測范圍為0.01~2mg/m3。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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